樣品容器對旋轉(zhuǎn)粘度計的粘度測量有什么影響？

問題Q

粘度測量實驗中，是不是樣品的粘度比較大的，要用大一點(diǎn)的容器；粘度比較小的，可以用小一點(diǎn)的容器？裝樣品的容器的形狀和大小對旋轉(zhuǎn)粘度計的測量有無影響？

建議A

01原因解析

對于旋轉(zhuǎn)粘度計而言，無論是測相對粘度還是絕對粘度，樣品容器對測量值都有影響，只是影響的程度不一。

如果測相對粘度，容器對測試結(jié)果有影響。所測的粘度值跟杯子和轉(zhuǎn)子的直徑有關(guān)系，選定轉(zhuǎn)子后，杯子的直徑越大對粘度的影響越小，只是程度大小與樣品本身的流變特性相關(guān)。此時，需要注意盡量保證轉(zhuǎn)子在容器正中間，樣品量能夠達(dá)到規(guī)定的轉(zhuǎn)子浸沒刻度，且每次使用同樣規(guī)格的上下直徑一致的樣品容器。理論上需要有一定的直徑和高度，以滿足轉(zhuǎn)子的浸沒深度，和避免杯壁影響。

如果測絕對粘度，則轉(zhuǎn)子要采用DIN或ASTM標(biāo)準(zhǔn)的固定配套轉(zhuǎn)子和樣品杯（諸如：ULA、SSA、DIN等適配器），不能更換，這樣可以確保轉(zhuǎn)子與容器壁的間隙保證在標(biāo)準(zhǔn)的要求內(nèi)，進(jìn)而保證樣品是理想層流而不會產(chǎn)生渦流、湍流等效應(yīng)。

對于樣品的測量粘度大小，則跟容器選擇無關(guān)，一般建議的原則是粘度大的樣品用直徑小的轉(zhuǎn)子，粘度小的樣品用直徑大的轉(zhuǎn)子。

02應(yīng)用建議

盛樣容器的形狀和規(guī)格大小關(guān)系到待測的樣品量，進(jìn)而可能影響測量所得的粘度值，尤其是使用同軸圓柱型或圓盤型轉(zhuǎn)子的標(biāo)準(zhǔn)型旋轉(zhuǎn)粘度計。事實上和測量時的很多條件都有關(guān)系，例如是不是用隨機(jī)帶的轉(zhuǎn)子保護(hù)腿等。常用的旋轉(zhuǎn)粘度計，例如Brookfield系列，在操作手冊中均有詳述，一般都建議使用500mL或600mL燒杯。此時，可視作轉(zhuǎn)子距離樣品杯的杯壁無窮遠(yuǎn)，杯壁不會對測量產(chǎn)生任何不良影響。當(dāng)測試環(huán)境實在無法使用500mL或600mL燒杯，則同種樣品，測量粘度時務(wù)必使用同樣規(guī)格的樣品容器，以減小相對誤差。即便如此，由于樣品的流變特性復(fù)雜又往往不可盡知，該種情況下所測的樣品粘度值，一般只建議做內(nèi)部的自行參考或監(jiān)管，不能保證和其他條件下同種樣品的粘度值能夠進(jìn)行理想的數(shù)據(jù)比較。至于使用廠家標(biāo)配的相關(guān)適配器，則請嚴(yán)格遵照適配器的操作說明執(zhí)行。
需要特別強(qiáng)調(diào)的是，當(dāng)使用標(biāo)油測量并標(biāo)定儀器的時候，務(wù)必裝上轉(zhuǎn)子保護(hù)腿，且使用600mL燒杯。詳情參閱：溫故篇 - 正確認(rèn)識護(hù)腿。